Пропустить команды ленты
Пропустить до основного контента

Журнал аналитической химии- Journal of Analytical Chemistry

:

Страница главного редактора: Новые возможности масс-спектрометрического анализа

Год выпуска

2 005

Том

60

Номер выпуска

7

Название статьи

Новые возможности масс-спектрометрического анализа

Страница главного редактора

Профессор Грэм Куке (США) с коллегами опубликовал работу, в которой описан вариант масс-спектрометрии, сулящий, как кажется, большие возможности (Science, 2004, Vol. 306, p. 71). Речь идет о новом методе ионизации, названном десорбционной электрораспылительной ионизацией (desorption electrospray ionization). Поток ионов растворителя из источника ионизации электрораспылением попадает на поверхность ионизируемого образца при комнатной температуре, причем никакой предварительной пробоподготовки не требуется. Ионы растворителя выбивают с поверхности ионы анализируемого вещества, которые направляются в масс-спектрометр.
Macс-спектрометрия в этом варианте становится проще, дешевле и в большей степени пригодной для внелабораторного анализа. Авторы пишут, что можно анализировать обычные поверхности, даже одежды или обуви, без подготовки и делать это в воздухе комнаты. В интервью журналу Chemical and Engineering News (18 октября 2004 г.). Р.Г. Куке отмечал, что можно будет анализировать высушенную кровь, обнаруживать взрывчатые и отравляющие вещества. Метод позволяет осуществлять и локальный анализ.
Наиболее оригинальное в методе - это использование источника ионизации электрораспылением для получения потока ионов растворителя, действующего как поток первичных ионов. В качестве растворителя может быть использована вода, ее смесь с метанолом и другие жидкости. Подбор растворителя - важный фактор обеспечения необходимых характеристик анализа. Например, для обнаружения взрывчатого вещества RDX в растворитель добавлялась трифторуксусная кислота.
В другой работе (Analytical Chemistry, 2004, Vol. 76, p. 4595) та же группа описала портативный масс-спектрометр с ионной ловушкой. В приборе использована прямолинейная ионная ловушка, обеспечивающая большую чувствительность по сравнению с цилиндрической, которая используется в миниатюрных масс-спектрометрах. Более высокая емкость захвата ионов в случае прямолинейной ионной ловушки позволяет в несколько десятков раз улучшить отношение сигнал/шум.
Относительно "старые" масс-спектрометрические методы применяются в новых областях, решают нестандартные задачи. Метод MALDI (matrix-assisted laser desorption ionization) использован для визуализации отдельных фрагментов биологического материала - клеток, срезов тканей. Луч лазера может быть сфокусирован на очень небольшой участок объекта, а участок в целом просканирован этим лучом. Компьютерная обработка, как в ЯМР- или рентгеновской томографии, позволяет получить образ изучаемого объекта. Перед исследователем - картина, где роль "цветов" выполняют разные отношения массы к заряду. Картина характеризует пространственное распределение отдельных компонентов образца, у которых разные величины этих отношений. Существенно, что в последнее время за счет оригинальных технических решений увеличена разрешающая способность метода (J.V. Sweedler, University of Illinois, USA).
Если метод MALDI удобен для изучения молекул с высокой молекулярной массой, то масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ, SIMS) - метод обнаружения и определения элементов в веществах с относительно низкой молекулярной массой. МСВИ тоже позволяет проводить локальные исследования и, как и в случае MALDI, получать визуальный образ объекта. Таким объектом может быть и нежный биологический материал. В этом случае в качестве первичных ионов, которыми бомбардируют пробу, стали использовать многоатомные кластеры типа фуллеренов (вместо "жестких" ионов элементов). Кроме того, достигнуты успехи в увеличении глубины исследуемого слоя (см., например, Science, 2004, Vol. 305, p. 71).
Премия 1991 г. Р.Р. Эрнсту (Швейцария) "за вклад в развитие методологии спектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР) высокого разрешения". Эрнст создал аналитический метод двумерной спектроскопии ЯМР с Фурье-преобразованием.
Премия 2002 г. Д.Б. Фенну (США) "за развитие методов идентификации и структурного анализа биологических макромолекул; за развитие методов мягкой десорбционной ионизации для масс-спектрального анализа биологических молекул (Танака и Фенн), за развитие спектроскопии ядерного магнитного резонанса для определения трехмерной структуры биологических макромолекул в растворе" (Вютрих). Фенн разработал метод электрораспыления, Танака - мягкую лазерную десорбцию.

DOI

 

Вложения

Создан в 09.10.2014 17:55 пользователем: Аленина М.В.
Изменен в 09.10.2014 17:55 пользователем: Аленина М.В.